用滴定法测定高含量硅，是比较简便的方法，特别适用于多种材料中硅的测定。在强酸性介质中，有过量F-、K+存在下，硅以沉淀析出，此沉淀在热水中迅速水解，定量释放出氟酸，用标准滴定溶液滴定释放出的氟酸。 沉淀的酸度为3mol／L一6mol／L，对于、、一三种介质的试验，结果表明：介质沉淀缓慢，且不完全；、一介质中沉淀完全，而且溶液中，氟铝(钛)酸溶解度，比在介质中大得多，可避免铝、钛与硅一起沉淀下来。为使沉淀完全，溶液中必须加入足够的氯化和，加入量不足沉淀不完全，加入量过多，对有铝存在情况下形成氟铝酸沉淀，因此通常控制氯化近饱和程度，1．5 g～2．59，沉淀时，温度在25度以下，溶液体积40mL～50mL为宜，否则沉淀不完全。